Przy zabawie z kryształami używamy wielu soli. Część z nich dostaniemy w sklepie ogrodniczym, należą do nich siarczan czy azotan amonu (saletra amonowa). Sole te są użyteczne dla chyba każdego chemika. Należy jednak pamiętać, że sole kupione jako nawozy jednoskładnikowe są zwykle zanieczyszczone. Wynika to z tego, że jako nawozy używa się sole powstające zwykle jako odpad w innych procesach, np. siarczan amonu często jest odpadem w niektórych procesach przemysłowych, jego czystość więc jest ograniczona. Nawozowy siarczan amonu przypomina nierafinowany cukier, czasem widać w nim nawet zanieczyszczenia mechaniczne. Z kolei azotan amonu choć produkowany w postaci znacznie czystszej, to jednak lubi zawierać dodatki zwiększające jego stabilność czy być wzbogacony magnezem. Z tego też powodu obie sole wymagają oczyszczenia.
Azotan amonu
Saletra amonowa produkowana jest w formie granulek. Jest też bardzo dobrze rozpuszczalna w wodzie. Zawiera zanieczyszczenia które są źle rozpuszczalne w zimnej wodzie, dlatego chcąc uniknąć dwukrotnego sączenia nie należy pracować z gorącą wodą podczas pierwszego etapu oczyszczania. W litrze wody o temp. 20 o C rozpuszcza się ponad 2 kg soli, a w 100 o C ponad 8 kg. Trzeba o tym pamiętać, by dobrać odpowiednią ilość wody. Do dużej zlewki nalewamy letniej wody demineralizowanej do 1/3 jej objętości. Następnie porcjami dodajemy saletry i mieszamy bagietką. Zlewkę wstawiamy do miski z ciepłą wodą, gdyż podczas rozpuszczania saletry zawartość zlewki silnie się ochładza. Gdy już saletra przestanie się rozpuszczać, wlewamy letni roztworu na sączek. Na fotografii poniżej widać zestaw do sączenia, w zlewce po prawej znajduje się sączony nasycony roztwór, który jak widać jest mętny, ponadto część nierozpuszczalnych zanieczyszczeń utworzyła kożuch na jego powierzchni:
W przesączu zaczną wypadać pierwsze kryształy, gdyż roztwór się wychładza do temp. pokojowej, a z czasem kryształy narosną i w lejku. Co jakiś czas dolewamy nową porcję na sączek. Jeśli sączek będzie już mocno zapchany nierozpuszczanymi zanieczyszczeniami, należy go wymienić na nowy. Sączenie takie trwa długo, więc jeśli mamy możliwość zrobić to pod zmniejszonym ciśnieniem to możemy sobie pracę przyśpieszyć, ale należy uważać, żeby osad nie przedostawał się do przesączu. Przesącz zostawiamy najlepiej do następnego dnia. Pojawią się w nim duże, igiełkowate kryształy:
Można je łatwo zdekantować, przykład dekantacji grubokrysatalicznego osadu widzimy poniżej, choć akurat nie jest to nasz NH4NO3:
A tak wyglądała moja zlewka z kryształami po zdekantowaniu:
Kryształy zalać niewielką ilością lodowatej wody, delikatnie wypłukać i ponownie odlać wodę, najlepiej jak się da. Na koniec można jeszcze je przemyć alkoholem, co skróci czas suszenia. Następnie wyjąć kryształy i wysuszyć na szalce lub szkle zegarowym. Wodę po płukaniu kryształów można wykorzystać jako nawóz. Natomiast pozostały przesącz delikatnie zagotować, w zlewce, krystalizatorze czy kolbie i powoli odparować 1/3 objętości. Podczas chłodzenia znowu wypadają kryształy, jednak ze względu na szybsze chłodzenie są one drobne. Nie przyśpieszajmy procesu krystalizacji, bo grubokrystaliczne osady łatwiej i szybciej odsączyć. Kryształy te dekantujemy w miarę możliwości, odsączamy, przemywamy znowu niewielką ilością zimnej wody, potem alkoholem i suszymy. Z przesączu można uzyskać jeszcze następną porcję kryształów. Chcąc uzyskać większe kryształy, które łatwiej odsączyć czy nawet zdekantować, musimy przesącz zamiast gotowania, umieścić w krystalizatorze lub szerokiej zlewce w ciepłym miejscu, np. na kaloryferze, przy piecu czy w nasłonecznionym miejscu. Jednak trzeba koniecznie przykryć gazą lub bibułą celem uniknięcia zakurzenia!
Siarczan amonu
Związek ten różni się od poprzedniego rozpuszczalnością. Jest ona znacznie mniejsza a ponadto mała jest różnica w rozpuszczalności na zimno i na gorąco. Sporządzamy nasycony roztwór w temperaturze pokojowej, lekko go ogrzewamy i sączymy. Na fotografii poniżej ukazane jest sączenie drobnego osadu:
Przesącz ma żółtobrązową barwę. Następnie ogrzewamy do wrzenia do wyraźnego zmętnienia. Zależnie od osadu jaki chcemy uzyskać możemy kontynuować ogrzewanie i odparować ok. 1/3 objętości, ostudzić, przesączyć, przemyć zimną, najlepiej lodowatą wodą i na końcu alkoholem, lub w chwili zmętnienia przestać ogrzewać i po ochłodzeniu zebrać pierwszą porcję osadu i odsączyć. Przesącz można zostawić w ciepłym miejscu, ale zabezpieczony przed zakurzeniem i następnego dnia zebrać grubokrystaliczny osad i przemyć go jak poprzednio. Zależnie od metody nasz produkt będzie wyglądał tak:
albo tak:
Związki w ten sposób oczyszczone są wystarczająco czyste do wielu doświadczeń.
