Opis: reakcja ta jest przykładem zachodzącej dehydratacji kwasów karboksylowych przy użyciu bezwodnika fosforowego (pięciotlenku fosforu) jako środka o większym powinowactwie do wody. Obok bezwodnika octowego powstają także kwasy polifosforowe. Bezwodnik octowy, obok chlorku acetylu, jest ważnym czynnikiem acylującym w wielu reakcjach chemicznych. Przemysłowe metody produkcji bezwodnika octowego są trudne do realizacji w domu. Preparatywne metody najczęściej opierają się na reakcji octanu sodu/potasu z chlorkiem acetylu. Alternatywną metodą jest użycie kwasu octowego oraz pięciotlenku fosforu. Tą metodą można otrzymać bezwodnik octowy z dużą wydajnością nawet z roztworów kwasu octowego o zawartości do 20% wody, np. esencji octowej (80% kwasu octowego). Wadą metody jest powstanie pewnej ilości produktów smolistych. Ze względu na pracę z pięciotlenkiem fosforu pracować należy używając okularów ochronnych, rękawic i odzieży oraz suchego szkła!
Sprzęt:
kolba kulista 250 ml
chłodnica zwrotna (może być powietrzna)
chłodnica z nasadką destylacyjną (Cleisena, najlepiej z króćcem próżniowym)
termometr
nasadka
kolba stożkowa (odbieralnik)
rurka chlorowapniowa
kolba stożkowa bez szlifu z dopasowanym korkiem gumowym
czasza grzejna lub promiennik podczerwieni
Odczynniki:
pięciotlenek fosforu P2O5 o czystości co najmniej technicznej
kwas octowy lodowaty lub o zawartości wody do 20%
bezwodny chlorek wapnia (niekoniecznie)
Wykonanie:
Pojemnik z P2O5, jeśli jest zamykany na szlif i uszczelniony woskiem, to rozgrzewamy np. za pomocą suszarki do włosów celem zmięknięcia wosku. W suchej kolbie stożkowej bez szlifu z dopasowanym korkiem gumowym odważamy 70-80 g P2O5 i szybko zamykamy kolbkę korkiem oraz pojemnik z P2O5. Nie dopuszczać do dłuższego kontaktu P2O5 z powietrzem. Na jeden gram tlenku należy w kolbie kulistej 250 ml odważyć 0,8 g (0,76 ml) lodowatego kwasu octowego (używając kwasu zawodnionego należy brać odpowiednio mniej). Przez lejek albo przez kartkę papieru zwiniętą w rulon wsypujemy kilkoma porcjami bezwodnik fosforowy. Nakładamy chłodnicę zwrotną (Allihna lub powietrzną, tudzież Liebiga) i ogrzewamy mieszaninę do wrzenia, a potem utrzymujemy w stanie łagodnego wrzenia przez 30 min. Po lekkim przestygnięciu czarnej mieszaniny poreakcyjnej zmieniamy chłodnicę zwrotną na nasadkę destylacyjną z chłodnicą Liebiga i termometrem (niekoniecznie), odbieralnikiem, tubus próżniowy połączyć z rurką chlorowapniową, lub przynajmniej zatkać zwitkiem waty. Ponownie ogrzewamy do wrzenia i rozpoczynamy destylację, dopóki utrzymuje się regularne tempo destylacji a jeśli używamy termometru, to temperatura nie przekroczy 145 oC. Zbiera się 0,75-0,80 ml destylatu na każdy 1 ml użytego kwasu octowego lodowatego. Jeśli surowy bezwodnik wymaga oczyszczenia to przedestylowuje się go zbierając frakcję wrzącą w 138-141 oC. Smolistą pozostałość w kolbie reakcyjnej wylewa się do dużej ilości zimnej wody i po zobojętnieniu sodą można wylać do kanalizacji. Wydajność czystego bezwodnika octowego przy użyciu kwasu octowego lodowatego 80%.
Uwagi:
– bezwodnik przechowywać szczelnie zamknięty, jeśli są wątpliwości co do szczelności, to można butelkę z nim przechowywać w większym słoiku z warstewką KOH lub bezw. CaCl2 na dnie.
Przepis własny
