Otrzymywanie fluoresceiny, metoda 2

OTRZYMYWANIE FLUORESCEINY, metoda 2

RÓWNANIE REAKCJI:

OPIS:
– Fluoresceina jest barwnikiem trifenylometanowym.
– W roztworach alkalicznych przyjmuje barwę pomarańczową.
– Wykazuje bardzo silną zielono – żółtą fluorescencję.
– Wysoka fluorescencja pojawia się przy długości fali = 521 nm podczas wzbudzenia przy 494 nm.
– Słabo rozpuszcza się w wodzie, natomiast sole fluoresceiny rozpuszczają się w wodzie dobrze.
– Niektóre zastosowania: w mikroskopii, laserach barwnikowych, w kryminalistyce (do stwierdzenia zgonu), w medycynie (do wykrywania krążenia), w okulistyce, w przemysle spożywczym (barwnik spożywczy)

SPRZĘT:
– łaźnia olejowa
– kółko metalowe do rozdzielaczy
– porcelanowy tygiel
– bagietka
– metalowa szpatułka
– kolba stożkowa o poj. 500 ml
– palnik
– siatka ceramiczna
– trójnóg
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem: lejek Buchnera, kołnierzyk gumowy, kolba ssawkowa
– szkiełko zegarkowe lub szalka Petriego

ODCZYNNIKI:
– Rezorcyna: 2,2 g
– Bezwodnik ftalowy: 1,5 g
– Bezwodny chlorek cynku ZnCl₂: 0,8 g
– Stężony HCl: 1 ml

WYKONANIE:
1. Pracę należy rozpocząć od nagrzania łaźni olejowej do 180 ^oC (1). W łaźni umieszcza się porcelanowy tygiel, który można umieścić np. na metalowym kółku stosowanym do rozdzielaczy i przyczepionym do statywu. Kółko z tyglem mocuje się na takiej wysokości, by tygiel był częściowo zanurzony w oleju.
2. W czasie, gdy łaźnia będzie się nagrzewać, należy sproszkować w moździerzu trochę rezorcyny i ją utrzeć na proszek, po czym odważyć 2,2 g. Moździerz umyć i wytrzeć do sucha.
3. Teraz należy utrzeć na proszek bezwodnik ftalowy i odważyć 1,5 g. Moździerz umyć i wytrzeć do sucha.
4. Rezorcynę i bezwodnik ftalowy miesza się w tygielku i ogrzewa do stopienia reagentów (*).
5. W tym czasie należy utrzeć na proszek bezwodny chlorek cynku, ZnCl₂, odważyć 0,8 g. Moździerz oczywiście umyć.
6. Do otrzymanego stopu dodaje się sproszkowany ZnCl₂, miesza chwilę i ciągle mieszając podwyższa się temperaturę łaźni do 210 ^oC (**).
7. Ogrzewanie kontynuuje się przez ok. 30 – 40 min., od czasu do czasu warto wymieszać zawartośc tygla bagietką.
8. Tygiel wyjmuje się z łaźni olejowej i rozprowadza jego zawartość po ściankach zewnętrznych bagietką, albo lekko przechylając tygiel na różne strony.
9. Tygiel pozostawia się do ostygnięcia (***).
10. Po zestaleniu się produktu i ochłodzeniu tygla wyskrobuje się produkt metalową szpatułką, po czym uciera go na proszek pistlem moździerza.
11. Proszek, barwy żółtej, przesypuje się do kolby stożkowej o poj. 500 ml, dodaje 200 ml wody i 1 ml stężonego HCl i ogrzewa do wrzenia na palniku (****).
12. Ciepły, klarowny roztwór dekantuje się znad osadu barwnika.
13. Do osadu w kolbie dodaje się trochę wody, miesza dokładnie lub wstrząsa kolbą, po czym znów ciecz znad osadu dekantuje się.
14. Takie przemywanie osadu barwnika przeprowadza się kilkakrotnie, aż woda nie będzia miała odczynu kwasowego (2).
15. Do osadu ponownie dodaje się niewielką ilośc wody, po czym osad sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem.
16. Osad suszy się na powietrzu.
17. Wydajność ok. 3 g (85 %).

OBSERWACJE:
(*) Powstaje jasna ciecz.
(**) Stop wyraźnie gęstnieje, jest barwy żółtej.
(***) Stop zastyga na ściankach tygla.
(****) Powstaje klarowny roztwór, w którym znajduje się osad fluoresceiny.

UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) Syntezę przeprowadza się pod sprawnym dygestorium, uważając przy tym, by nie zabrudzić oleju, bo nagrzany i zanieczyszczony będzie śmierdział.
(2) Odczyn wody z przemywania osadu sprawdza się wobec papierka wskaźnikowego, np. uniwersalnego.

Źródło: znalezione w necie