Otrzymywanie fluoresceiny, metoda 1

OTRZYMYWANIE FLUORESCEINY, metoda 1

RÓWNANIE REAKCJI:
fluoresceine

OPIS:
– Fluoresceina barwnikiem, jest pochodną ksantenu.
– W roztworach zasadowych fluoresceina wykazuje zielonożółtą fluorescencję, widoczną nawet przy rozcieńczeniu jeden do kilkudziesięciu milionów.
– Fluoresceina reaguje z wolnym bromem dając czerwony barwnik – tetrabromofluoresceinę (eozynę).

SPRZĘT:
– moździerz
– kolba okrągłodenna 500 ml z 2 szyjkami
– termometr na szlif
– czasza elektryczna
– chłodnica zwrotna
– szpatułka metalowa
– mieszadło mechaniczne
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem, w tym dwa lejki Buchnera
– szklany płaski korek
– zlewki
– bagietki

ODCZYNNIKI:
– rezorcyna: 7 g
– bezwodnik ftalowy: 4.8 g
– bezwodny chlorek cynku: 2.2 g
– HCl stęż.: 3.2 ml
– NaOH
– HCl 15 %

WYKONANIE:
1. W moździerzu rozciera się dokładnie 7 g rezorcyny z 4.8 g bezwodnika ftalowego.
2. Otrzymaną mieszaninę umieszcza się w kolbie okrągłodennej z 2 szyjkami i ogrzewa w czaszy elektrycznej w 180 oC pod chłodnicą zwrotną. Pręt mieszadła mechanicznego wprowadza się przez chłodnicę. Do drugiej szyjki wstawia się termometr. W miarę ogrzewania powstaje jasna ciecz.
3. Do ogrzewanej w 180 oC i mieszanej zawartości kolby dodaje się 2.2 g bezwodnego chlorku cynku, małymi porcjami, w 1 – 2 minutowych odstępach (*). Chlorek wsypuje się przez boczną szyjkę kolby, wyjmując na chwilę termometr, po czym wkłada się go z powrotem.
4. Po dodaniu całej ilości chlorku cynku zawartość kolby ogrzewa się jeszcze 30 – 40 minut w 210 oC, po czym chłodzi.
5. Po ochłodzeniu mieszaniny do około 90 oC dodaje się 64 ml wody i 3.2 ml stężonego kwasu solnego, a następnie ogrzewa do wrzenia, aż masa ulegnie rozdrobnieniu, a sole cynku rozpuszczą się całkowicie (1).
5. Nierozpuszczalną pozostałość odsącza się na lejku Büchnera, rozciera w moździerzu z wodą (2) i ponownie odsącza, dobrze odciskając wodę szklanym korkiem.
6. W celu oczyszczenia surowej fluoresceiny, rozpuszcza się ją w 5 % roztworze NaOH, a następnie wytrąca 15 % HCl.
7. Produkt odsącza na lejku Büchnera, starannie odciska i suszy.
8. Otrzymuje się czerwoną substancję krystaliczną o temperaturze topnienia 314 – 316 oC (podczas topienia ulega rozkładowi).

OBSERWACJE:
(*) Po upływie 45 – 90 minut stop w kolbie staje się na tyle gęsty, że mieszanie jest niemożliwe.

UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) Nie należy przekraczać temperatury 110 oC.
(2) Polecam rozetrzeć jak najdokładniej, na papkę, wtedy sole cynku usuniemy również dokładniej.

Źródło:
Skrypt Wydziału Chemii UWroc.

Your ads will be inserted here by

Easy Plugin for AdSense.

Please go to the plugin admin page to
Paste your ad code OR
Suppress this ad slot.

Print Friendly, PDF & Email

Kategorie: Doświadczenia chemiczne

Tagi: ,

Pozostaw odpowiedź

krzesło merano
informacje o krzesło ton merano tapicerowawe kpl sztuk w archiwum allegro data zakończenia cena zł