Otrzymywanie kwasu fenyloglicyno-o-karboksylowego

OTRZYMYWANIE KWASU FENYLOGLICYNO-o-KARBOKSYLOWEGO

RÓWNANIE REAKCJI:
syntezka

OPIS:
– Jest to przykład reakcji aminy II-rzędowej z fluorowcowęglowodorem (u nas: pochodna fluorowcowęglowodoru).
– Kwas fenyloglicyno-o-karboksylowy jest substratem do syntezy indygo.

SPRZĘT:
– kolba kulista o poj. 250 ml
– chłodnica zwrotna
– czasza elektryczna z termoregulatorem lub autotransformatorem
– mały cylinderek
– bagietka
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem: kolba ssawkowa, gumowy kołnierzyk („tulipan”), lejek Buchnera
– zlewka o poj. 250 ml lub krystalizator
– szkiełko zegarkowe lub szalka Petriego

ODCZYNNIKI:
– kwas antranilowy: 6,86 g = 0,05 mol
– kwas chlorooctowy: 5,43 g = 0,05 mola
– bezwodny węglan sodu: 11,66 g = 0,11 mola
– woda: 100 ml

WYKONANIE:
1. Kolbę kulistą o poj. 250 ml zaopatrza się w chłodnicę zwrotną i czaszę elektryczną z termoregulatorem lub autotransformatorem. Chłodnicę podłącza się do wody.
2. W kolbie umieszcza się kwas antranilowy, kwas chlorooctowy, bezwodny węglan sodu i wodę.
3. Zawartość kolby ogrzewa się w temperaturze wrzenia przez 3 godziny (*).
4. Mieszaninę poreakcyjną chłodzi się i zakwasza stężonym kwasem solnym (1) do odczynu słabokwaśnego (2) (**).
5. Zawiesinę pozostawia się na pół godziny, celem upostaciowania osadu.
6. Osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielką ilością zimnej wody i suszy. Lejek i kolbę okrągłodenną należy umyć, będą potrzebne później, nie muszą być suche.
7. Surowy osad poddaje się krystalizacji z wody z dodatkiem węgla aktywnego (3), (4). Szkiełko zegarkowe lub szalkę Petriego umyć i wytrzeć do sucha lub wysuszyć.
8. Krystaliczny kwas fenyloglicyno-o-karboksylowy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielką ilością zimnej wody i suszy.
9. Otrzymuje się produkt o t.t = 218 – 220 oC.

OBSERWACJE:
(*) Substraty rozpuszczają się, otrzymuje się beżowy, klarowny roztwór.
(**) Wytrąca się osad.

UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) Zakwaszać należy kroplami, mieszając intensywnie zawartość kolby. Dłonie powinny być zaopatrzone w rękawiczki lateksowe.
(2) Odczyn należy sprawdzić wobec papierka Kongo, dla porównania jeden skrawek papierka zmoczyć w wodzie, a drugi w rozcieńczonym roztworze HCl.
(3) Należy pamiętać, by przed dodaniem do kolby węgla aktywnego rozpuścić na gorąco CAŁY surowy produkt.
(4) Po dodaniu do kolby (nie przez chlodnicę !!!) węgla aktywnego należy zawartość kolby ogrzewać w temparaturze wrzenia z 15 minut, po czym odsączyć węgiel na gorąco i przesącz pozostawić do krystalizacji.

Your ads will be inserted here by

Easy Plugin for AdSense.

Please go to the plugin admin page to
Paste your ad code OR
Suppress this ad slot.

Print Friendly, PDF & Email

Kategorie: Chemia,Doświadczenia chemiczne

Tagi: ,

Pozostaw odpowiedź

linkmaniya отзывы
Лучшие отзывы о системе
linkmaniya.ru