Synteza acetanilidu

SYNTEZA ACETANILIDU

RÓWNANIE REAKCJI:

acetanilid
OPIS:

– Acetanilid jest znany, zwłaszcza wśród lekarzy i farmaceutów, jako antypiryna.
– Jest to pochodna aniliny, otrzymywana na drodze jej acetylowania.
– Dawniej acetanilid był stosowany jako jako lek przeciwgorączkowy, m.in. w leku o nazwie Antypiryna.
– Obecnie acetanild stosuje się do produkcji barwników.
– Acetanilid jest bezbarwną substancją krystaliczną.
– Słabo rozpuszcza się w wodzie: 0,5 g/100 ml wody w 25 °C.
– Dobrze rozpuszcza się w alkoholu: 27 g/100 ml alkoholu w 20 °C.

SPRZĘT:
– kolba okrągłodenna o poj. 100 ml
– chłodnica zwrotna
– czasza elektryczna (kosz grzejny)
– zlewka 250 ml
– mały cylinderek
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (lejek Buchnera, kołnierzyk gumowy, kolba ssawkowa
– bagietka
– szkiełko zegarkowe lub szalka Petriego

ODCZYNNIKI:
– anilina: 5 ml
bezwodnik octowy: 5 ml
– lodowaty kwas octowy: 7 ml
– pył cynkowy: 25 mg
– alkohol etylowy do krystalizacji
– woda, lód.

WYKONANIE:
1. W kolbie kulistej o pojemności 100 ml, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, umieszcza się anilinę, bezwodnik octowy, lodowaty kwas octowy oraz pył cynkowy (1), (*).
2. Mieszaninę ogrzewa się łagodnie w temp. wrzenia 30 min, a następnie gorącą ciecz wlewa się cienkim strumieniem do zlewki o pojemności 250 ml, zawierającej 100 ml zimnej wody, przy czym zawartość zlewki należy stale mieszać (**), (2).
3. Po oziębieniu (najlepiej w lodzie) surowy produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa niewielką ilością wody, po czym suszy na powietrzu.
4. Otrzymuje się ok. 30 g surowego acetanilidu o temperaturze top. 113 °C.
5. Po krystalizacji z wody z etanolem otrzymuje się 21 g (70 %) czystego związku o temperaturze top. 114 °C (3).

OBSERWACJE:
(*) Otrzymuje się leciutko słomkową ciecz z zawieszonymi w niej drobinkami pyłu cynkowego.
(**) Zawartość kolby może nieco ściemnieć.

UWAGI:
(1) Zarówno anilina, kwas octowy jak i jego bezwodnik są truciznami, parzącymi i wydzielającymi drażniące opary, toteż należy pracować w rękawiczkach i okularach ochronnych.
(2) Jeżeli cały pyl cynkowy nie przereaguje, po rozpuszczeniu acetamidu w wodzie z etanolem należy przeprowadzić sączenie na gorąco (dodatkowy sprzęt: duży lejek stożkowy i cos do ogrzania lejka, który musi być gorący (w przeciwnym razie produkt krystalizuje np. na sączku lub w nóżce lejka).
(3) Jeśli surowy produkt jest barwny, należy go krystalizować z dodatkiem węgla aktywnego, który dodaje się PO CAŁKOWITYM rozpuszczeniu surowego acetanilidu. Odstawia się na chwile czasze elektryczną, zdejmuje chłodnicę i wsypuje węgiel do kolby, po czym zawartość kolby ogrzewa się w temp. Wrzenia z 15 minut. Węgiel oddziela się przez sączenie na gorąco.

Your ads will be inserted here by

Easy Plugin for AdSense.

Please go to the plugin admin page to
Paste your ad code OR
Suppress this ad slot.

Kategorie: Doświadczenia chemiczne

Tagi: ,

Pozostaw odpowiedź

maxlight
Maxlight Como 5109P. od 984,00 zł, porównanie cen w 4 sklepach.
ledowe.info