Synteza ketonu metylowo – etylowego (MEK)

OTRZYMYWANIE KETONU METYLOWO-ETYLOWEGO (MEK)

RÓWNANIE REAKCJI:
MEK synthesis

OPIS:
– Jest to reakcja utleniania alkoholi II-rzędowych.
– Alkohole II-rzędu utlenia się najczęściej związkami chromu (VI), które ulegaja redukcji do związków chromu (III), czemu najczęściej towarzyszy zmiana zabarwienia z pomarańczowego na zielone.
– Poprawna nazwa produktu brzmi: keton etylowo-metylowy!


SPRZĘT:
– czasza elektryczna (do kolby o poj. 250 ml ) z termoregulatorem lub autotransformatorem
– kolba okrągłodenna trójszyjna o poj. 200 ml
– termometr ze szlifem
– deflegmator
– nasadka destylacyjna
– chłodnica destylacyjna próżniowa
– wężyki gumowe (3 szt)
– przedłużacz destylacyjny
– mały szklany lejek stożkowy
– zlewka o poj 100 ml
– bagietka
– wkraplacz
– kolba płaskodenna ze szlifem, o poj 100 ml (odbieralnik I)
– kolba okrągłodenna o poj 100 ml
– kolba płaskodenna ze szlifem, o poj. 50 ml oraz korek do tej kolby (odbieralnik II)

ODCZYNNIKI:
– alkohol butylowy: 11.12 g = 0,15 mol
– woda: 25 ml + 25 ml
– Na2Cr2O7 x 2 H2O: 10,0 g
– H2SO4 stęż.: 25,0 ml

WYKONANIE:
1. W czaszy elektrycznej umieszcza się kolbę okrągłodenną trójszyjną (1) o pojemności 200 ml.
2. Do jednej szyjki kolby wkłada się termometr, do drugiej, szerokiej, deflegmator, a do trzeciej wkraplacz (2).
3. Na deflegmator nakłada się nasadkę destylacyjną i chłodnicę destylacyjną wodną, podłącza się do niej wodę.
4. Na chłodnicę destylacyjną zakłada się przedłużacz destylacyjny próżniowy z długim wężem (3).
5. W kolbie umieszcza się alkohol butylowy (4), 25 ml wody (można pomóc sobie lejkiem) i kilka kamyczków wrzennych.
6. W małej zleweczce (np. o poj. 100 ml) rozpuszcza się dwuwodny dichromian sodu, Na2Cr2O7 x 2 H2O, w 25 ml wody (*), (5).
7. Do wodnego roztworu dichromianu sodu dodaje się ostrożnie, małymi porcjami, ciągle mieszając bagietką, stężony kwas siarkowy (**), (6).
8. Kolbę okrągłodenną podgrzewa się do rozpoczęcia łagodnego wrzenia, po czym wyłącza się ogrzewanie.
9. Roztwór dichromianu sodu w wodzie z dodatkiem kwasu siarkowego umieszcza się we wkraplaczu.
10. Roztwór ten wkrapla się do kolby okrągłodennej z taką szybkością, by temperatura w kolbie nie przekraczała 92 oC, od czasu do czasu można poruszyć lub ostrożnie wstrząsnąć kolbą (***).
11. Po zakończeniu wkraplania ponownie ogrzewa się kolbę, a jej zawartość poddaje się destylacji, zbierając ciecz wrzącą poniżej 95 2C (****).
12. Zebrany destylat przelewa się do małej suchej kolbki (np. o poj. 100 ml) i ponownie poddaje destylacji, zbierając frakcję wrzącą w temp. 78 – 82 2C.
13. Keton metylow-etylowy jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym zapachu, łatwopalną, t.w. 80 2C.
14. Wydajność ok. 60 %.

OBSERWACJE:
(*) Otrzymuje się intensywnie pomarańczowy roztwór.
(**) Nadal roztwór ma barwę pomarańczową.
(***) Wpadające z wkraplacza do kolby pomarańczowe krople roztworu dichromianu sodu początkowo natychmiast stają się zielone, potem zmiana barwy następuje coraz wolniej, a na koniec roztwór w kolbie ma barwę ciemnopomarańczową, pochodzącą od nadmiaru czynnika utleniającego.
(****) Destylat jest bezbarwny.

UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) Zamiast kolby okrągłodennej trójszyjnej można użyć kolbę kulistą okrągłodenną jednoszyjną i nasadkę trójdrożną.
(2) Przed użyciem należy sprawdzić, czy wkraplacz jest szczelny.
(3) Przedłużacz destylacyjny próżniwy ma boczną rureczkę, na którą zakłada się dla bezpieczeństwa gumowy wąż, skierowany z dala od źródła ogrzewania – MEK jest skrajnie łatwopalny.
(4) Alkohol butylowy: m. mol. = 74,12 g/mol, d = 0,8098 g/ml (20 oC).
(5) Rozpuszczanie dichromianu i dalsze prace z tym odczynnikiem należy wykonywać w rękawiczkach lateksowych, ponieważ roztwór taki brudzi ręce, a poza tym związki chromu (VI) są rakotwórcze.
(6) Dodawanie stężonego kwasu do wodnego roztworu dichromianu należy wykonywać bardzo powoli, ciągle mieszając, aby mieszanina zanadto nie rozgrzała się.

Your ads will be inserted here by

Easy Plugin for AdSense.

Please go to the plugin admin page to
Paste your ad code OR
Suppress this ad slot.

Print Friendly, PDF & Email

Kategorie: Chemia,Doświadczenia chemiczne

Tagi: ,,,,

Pozostaw odpowiedź