OTRZYMYWANIE INDYGO
RÓWNANIE REAKCJI:
OPIS:
– Indygo (błękit indygowy, indygo, indygotyna) jest ciemnoniebieską, krystaliczną substancją stałą.
– Indygo jest nierozpuszczalne w wodzie, etanolu i eterze dietylowym, rozpuszcza się natomiast w chloroformie i nitrobenzenie.
– Indygo absorbuje światło widzialne w zakresie (λmax = 602 nm).
– Chromoforem w cząsteczce jest sprzężony płaski układ wiązań podwójnych.
– Indygo stosowane jest do barwienia dżinsów i innych tkanin bawełnianych, w procesie tzw. barwienia kadziowego (przepis na barwienie kadziowe juz wkrótce !!).
– Średnio na wybarwienie pary spodni zużywa się, w zależności od odcienia, 3 – 12 g indygo.
SPRZĘT:
– kolba stożkowa o poj. 100 ml
– mały cylinderek
– szpatułka
– mieszadło magnetyczne
– pipeta
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem: lejek Buchnera, kołnierzyk gumowy, kolba ssawkowa
– bagietka
– szkiełko zegarkowe lub szalka Petriego
ODCZYNNIKI:
– Aldehyd o-nitrobenzoesowy: 1,5 g
– Aceton: 4,5 ml
– Woda: 4 ml
– 1M roztwór NaOH: 2 ml
– Etanol: 5 ml
– Eter dietylowy: 5 ml
WYKONANIE:
1. W kolbie stożkowej o poj. 100 ml rozpuszcza się aldehyd o-nitrobenzoesowy w acetonie (*).
2. Kolbę stawia się na mieszadle magnetycznym, do roztworu ostrożnie wrzuca się dipol i uruchamia mieszanie.
3. Do mieszanego roztworu dodaje się 4 ml wody, a następnie wkrapla się z pipety roztwór NaOH do uzyskania odczynu zasadowego (1), (**).
4. Mieszadło wyłącza się, a zawartość kolby pozostawia do ochłodzenia (***).
5. Wytrącony psad sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa na lejku kolejno etanolem i eterem dietylowy.
6. Osad suszy się na powietrzu.
7. Wydajność 0,65 g (70 %).
8. Indygo sublimuje w temp. ok. 300 °C i rozkłada się w temp. 390 °C.
OBSERWACJE:
(*) Otrzymuje się intensywnie żółty, klarowny roztwór.
(**) Mieszanina rozgrzewa się i przyjmuje ciemnobrązowe zabarwienie.
(***) Wytrąca się osad.
UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) Powinno wystarczyć 2 ml 1M roztworu NaOH, ale jeśli go zbraknie, należy sporządzić i użyć więcej.
