Izolowanie kwasu cytrynowego z soku cytryn
IZOLOWANIE KWASU CYTRYNOWEGO Z SOKU CYTRYN
RÓWNANIE REAKCJI:
OPIS:
– Kwas cytrynowy jest obecny w tkankach roślinnych oraz organizmach ludzkich i zwierzęcych.
– Występuje w sporych ilościach w owocach, szczególnie cytrusowych (stanowi około 8 % suchej masy) – stąd pochodzi jego nazwa zwyczajowa.
-Dla celów przemysłowych jest on otrzymywany z cukrów: glukozy lub maltozy przez fermentację za pomocą pewnych gatunków pleśni (Citromyces).
– Kwas cytrynowy jest niezbędny organizmowi w szeregu reakcji tzw. cyklu kwasu cytrynowego, zwanego również cyklem kwasów trójkarboksylowych lub cyklem Krebsa, w których cukier jest utleniany do dwutlenku węgla i wody z uwolnieniem energii. Cykl kwasu cytrynowego jest końcowym, wspólnym szlakiem utleniania substratów energetycznych – aminokwasów, kwasów tłuszczowych i węglowodanów.
– Kwas cytrynowy jest białą, krystaliczną substancją.
– Bardzo dobrze rozpuszcza się w wodzie, alkoholu i eterze.
– Może on występować zarówno w postaci bezwodnej (krystalizuje z gorącej wody) jak i jednowodnego hydratu (po krystalizacji z zimnej wody).
– Kwas cytrynowy jednowodny można z łatwością przeprowadzić w postać bezwodną, poprzez ogrzewanie go powyżej temperatury 74 oC.
SPRZĘT:
– zlewki o poj. 250 ml
– papierek uniwersalny
– bagietka
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (kolba ssawkowa, kołnierzyk gumowy, lejek Buchnera)
– trójnóg
– siatka ceramiczna
– palnik
ODCZYNNIKI:
– sok z cytryny: 100 ml
– 10 % roztwór NaOH
– 10 % roztwór CaCl2: ok. 50 ml
– 2M roztwór HCl
WYKONANIE:
1. Na początek należy zważyć 100 ml soku z cytryn (potrzebne będą ze 3 cytryny), np. w zlewce o pojemności 250 ml.
2. Do soku w zlewce dodaje się kroplami, ostrożnie mieszając, 10 % roztwór NaOH do uzyskania lekko alkalicznego roztworu (1), (2), (*).
3. Otrzymany roztwór sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem (3).
4. Przesącz przelewa się z kolby ssawkowej do zlewki i dodaje, mieszając, około 50 ml 10 % roztworu CaCl2 (4).
5. Następnie, roztwór ogrzewa się do wrzenia (5), (**).
6. Od razu po wytrąceniu się osadu cytrynianu wapnia (Ca3C12H10O14) odsącza się go, jeszcze gorący, na lejku Büchnera i przemywa niewielką ilością wrzącej wody.
7. Otrzymany surowy produkt rozpuszcza się na zimno w minimalnej ilości 2M roztworu HCl.
8. Następnie neutralizuje się nadmiar dodanego kwasu solnego poprzez dodanie kroplami, mieszając, 2M roztwór NaOH, do leciutko alkalicznego odczynu (6).
9. Roztwór ogrzewa się do wrzenia (**).
10. Wytrącony osad cytrynianu wapnia odsacza się szybko, suszy na powietrzu i waży.
11. Teraz przystępuje się do uwalnienia kwasu cytrynowego z cytrynianu wapnia. W tym celu wykorzystuje się reakcję wypierania jonów wapniowych silnym kwasem siarkowym. W wyniku reakcji powstaje nierozpuszczalny siarczan wapnia, który można z łatwością oddzielić poprzez odsączanie.
12. Zachodzi reakcja:
Ca3C12H10O14 + 3 H2SO4 —> 2 C6H8O7 + 3 CaSO4
13. Do odważonej ilości cytrynianu wapnia, dodaje się odpowiednią, obliczoną z równania reakcji i dokładnie odmierzoną, ilość 2M roztworu kwasu siarkowego, po czym uzyskaną mieszaninę odstawiamy na kilka minut (***).
14. Odsącza się wydzielony osad CaSO4.
15. Zlewkę stawia się na trójnogu nad palnikiem i zatęża przesącz przez wygotowanie wody w zlewce do ok. 10 ml.
16. Zatężony ciepły roztwór pozostawia się w temp. pokojowej do krystalizacji (****).
17. Wydzielone kryształy kwasu cytrynowego sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, suszy na powietrzu, waży i oznacza temp. topnienia.
18. Czysty kwas cytrynowy topi się w temperaturze 152 – 154 oC.
OBSERWACJE:
(*) Zawartość zlewki z żółtej staje się pomarańczowa.
(**) Po ogrzaniu wytrąca się osad.
(***) Wytrąca się osad CaSO4.
(****) Pojawiają się śliczne kryształki, białe, a właściwie przezroczyste.
UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) pK3 kwasu cytrynowego wynosi 5.19
(2) Odczyn sprawdza się wobec papierka uniwersalnego, który po dodaniu odpowiedniej ilości roztworu wodorotlenku sodu powinien mieć barwę lekko zieloną.
(3) Pory bibuły mogą się zapychać, wówczas należy wymienić krążek z bibułki i to tyle razy, ile będzie to konieczne.
(4) Powstaje cytrynian wapnia.
(5) Osad cytrynianu wapnia jest trudno rozpuszczalny w zimnej wodzie, ale jednocześnie na zimno wytrąca się dość trudno – trzeba roztwór ogrzewać (właściwości nietypowe – dodatnia entalpia krystalizacji).
(6) Jak w pkt. (2).