Otrzymywanie azotanu ołowiu

Azotan ołowiu jest solą, która jako dobrze rozpuszczalna w wodzie może posłużyć do wykonania reakcji charakterystycznych dla jonu Pb(II). Krystalizuje łatwo, tworząc bezbarwne kryształy. Zależnie od temperatury z przesyconego roztworu wypadają kryształki o różnych kształtach. Ciekawe skomplikowane twory tworzą się na gorąco podczas odparowywania roztworu. w temperaturach niższych tworzą się pięcioboczne kryształki, a w temperaturach zbliżonych do pokojowej kryształki sześcioboczne. Krystaliczne sole ołowiu pięknie się mienią na świetle słonecznym, co sami łatwo zaobserwujemy. Otrzymywanie tej soli jest łatwe. Wystarczy roztworzyć ołów w kwasie azotowym, co też tutaj opiszę. Zdobycie ołowiu nie jest trudne i o możliwościach jego nabycia informuję w „Odczynnikowym ostrym dyżurze, czyli skąd to wszystko wziąć”, problematyczne może być zdobycie kwasu azotowego. W osobnym artykule opiszę kilka ciekawych doświadczeń z tym związkiem.

8HNO3 + 3Pb → 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Odczynniki:

Kwas azotowy 65% lub inny, np. techniczny 52%

Ołów

woda destylowana

Sprzęt:

erlenamajerka lub zlewka 250 ml

lejek i bibuła filtracyjna

krystalizator lub parownica

czasza lub płyta grzejna (np. kocherek z regulacją mocy, mieszadło magnetyczne)

Wykonanie:

Ołów musi być w miarę drobny, np w postaci śrutu lub plomb ołowianych, jeśli takowego nie mamy, to należy go stopić i wlać do zimnej wody, otrzymamy łezki ołowiane i granulki. 106 g ołowiu wrzucamy do zlewki lub erlenmajerki (ostrożnie, by nie rozbić naczynia! Najlepiej wsypywać ołów do trzymanego ukośnie naczynia). Następnie zalewamy ołów 100 ml 65% HNO3 lub 125 ml 52% HNO3 lub odpowiednią ilość kwasu o innym stężeniu. Początkowo kwas zabarwia się na żółto i na powierzchni metalu pojawia się osad, który opada na dno. Kolbę można ogrzać delikatnie dla zainicjowania szybszej reakcji. Powstające tlenki azotu działają bowiem autokatalitycznie, więc po zainicjowaniu reakcja zaczyna zachodzić burzliwie i wydziela się sporo NO, a po ogrzaniu głównie NO2. Jako, że ołów nie jest zbyt aktywnym metalem, przeto nawet w reakcji ze stężonym kwasem tworzy się głównie NO, a dopiero na gorąco NO2, jednocześnie powstaje sporo krystalicznego osadu. Mieszaninę zostawiamy do następnego dnia i dopiero jeśli w osadzie zauważymy ciemne kawałki nieprzereagowanego ołowiu, to można dodać małą porcję kwasu i ogrzać celem dokończenia reakcji. Tymczasem na ściankach naczynia przez noc już urosło trochę większych kryształów, które możemy obejrzeć pod słońce. Roztwór może być mętny od zanieczyszczeń ołowiu, więc naczynie ogrzewamy do wrzenia i porcjami dolewamy wody do całkowitego rozpuszczenia osadu soli, czekając aż roztwór osiągnie wrzenie przed dodaniem następnej porcji. Gdy już cała sól się rozpuści roztwórz szybko sączymy przez sączek, a po przesączeniu sączek przemywamy gorącą wodą destylowaną do usunięcia powstałej na nim soli (nie używać lejka ze spiekiem, gdyż spiek ulegnie niemal natychmiastowemu zapchaniu przez krystalizujący azotan). Przesącz ogrzewamy w krystalizatorze lub zlewce do pojawienia się kryształów (foto), które mogą być piękne już na tym etapie. Zagęszczony roztwór pozostawiamy do ostygnięcia i odsączamy na sączku lub na spieku. Natomiast ług pokrystaliczny ponownie ogrzewamy do pojawienia się kryształów i chłodzimy. Odsączamy uzyskując kolejną porcję soli. Osady można przemyć niewielką ilością wody zakwaszonej kwasem azotowym. Przesącz należy umieścić w pojemniku na odpady do utylizacji. Otrzymaną sól suszymy do stałej masy w ciepłym miejscu, ostatnia faza suszenia może być w eksykatorze. Otrzymuje się 158 g czystego azotanu ołowiu, co stanowi 92% teoretycznej wydajności.

Środki ostrożności:

Sole ołowiu są szkodliwe, zatem należy unikać bezpośredniego kontaktu z nimi i ich roztworami. Kwas azotowy jest żrący i jego pary są szkodliwe dla zdrowia! W reakcji powstają szkodliwe tlenki azotu. Roztwarzanie prowadzić pod wyciągiem, na wolnym powietrzu lub ewentualnie na ruszcie pieca przy odpowiednim ciągu kominowym (latem może być to trudne do osiągnięcia). Stosować rękawice, okulary i odzież ochronną.