OTRZYMYWANIE FLUORESCEINY, metoda 1
RÓWNANIE REAKCJI:
OPIS:
– Fluoresceina barwnikiem, jest pochodną ksantenu.
– W roztworach zasadowych fluoresceina wykazuje zielonożółtą fluorescencję, widoczną nawet przy rozcieńczeniu jeden do kilkudziesięciu milionów.
– Fluoresceina reaguje z wolnym bromem dając czerwony barwnik – tetrabromofluoresceinę (eozynę).
SPRZĘT:
– moździerz
– kolba okrągłodenna 500 ml z 2 szyjkami
– termometr na szlif
– czasza elektryczna
– chłodnica zwrotna
– szpatułka metalowa
– mieszadło mechaniczne
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem, w tym dwa lejki Buchnera
– szklany płaski korek
– zlewki
– bagietki
ODCZYNNIKI:
– rezorcyna: 7 g
– bezwodnik ftalowy: 4.8 g
– bezwodny chlorek cynku: 2.2 g
– HCl stęż.: 3.2 ml
– NaOH
– HCl 15 %
WYKONANIE:
1. W moździerzu rozciera się dokładnie 7 g rezorcyny z 4.8 g bezwodnika ftalowego.
2. Otrzymaną mieszaninę umieszcza się w kolbie okrągłodennej z 2 szyjkami i ogrzewa w czaszy elektrycznej w 180 oC pod chłodnicą zwrotną. Pręt mieszadła mechanicznego wprowadza się przez chłodnicę. Do drugiej szyjki wstawia się termometr. W miarę ogrzewania powstaje jasna ciecz.
3. Do ogrzewanej w 180 oC i mieszanej zawartości kolby dodaje się 2.2 g bezwodnego chlorku cynku, małymi porcjami, w 1 – 2 minutowych odstępach (*). Chlorek wsypuje się przez boczną szyjkę kolby, wyjmując na chwilę termometr, po czym wkłada się go z powrotem.
4. Po dodaniu całej ilości chlorku cynku zawartość kolby ogrzewa się jeszcze 30 – 40 minut w 210 oC, po czym chłodzi.
5. Po ochłodzeniu mieszaniny do około 90 oC dodaje się 64 ml wody i 3.2 ml stężonego kwasu solnego, a następnie ogrzewa do wrzenia, aż masa ulegnie rozdrobnieniu, a sole cynku rozpuszczą się całkowicie (1).
5. Nierozpuszczalną pozostałość odsącza się na lejku Büchnera, rozciera w moździerzu z wodą (2) i ponownie odsącza, dobrze odciskając wodę szklanym korkiem.
6. W celu oczyszczenia surowej fluoresceiny, rozpuszcza się ją w 5 % roztworze NaOH, a następnie wytrąca 15 % HCl.
7. Produkt odsącza na lejku Büchnera, starannie odciska i suszy.
8. Otrzymuje się czerwoną substancję krystaliczną o temperaturze topnienia 314 – 316 oC (podczas topienia ulega rozkładowi).
OBSERWACJE:
(*) Po upływie 45 – 90 minut stop w kolbie staje się na tyle gęsty, że mieszanie jest niemożliwe.
UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) Nie należy przekraczać temperatury 110 oC.
(2) Polecam rozetrzeć jak najdokładniej, na papkę, wtedy sole cynku usuniemy również dokładniej.
Źródło:
Skrypt Wydziału Chemii UWroc.
