Synteza acetanilidu

0 4 255

SYNTEZA ACETANILIDU

RÓWNANIE REAKCJI:

acetanilid
OPIS:

– Acetanilid jest znany, zwłaszcza wśród lekarzy i farmaceutów, jako antypiryna.
– Jest to pochodna aniliny, otrzymywana na drodze jej acetylowania.
– Dawniej acetanilid był stosowany jako jako lek przeciwgorączkowy, m.in. w leku o nazwie Antypiryna.
– Obecnie acetanild stosuje się do produkcji barwników.
– Acetanilid jest bezbarwną substancją krystaliczną.
– Słabo rozpuszcza się w wodzie: 0,5 g/100 ml wody w 25 °C.
– Dobrze rozpuszcza się w alkoholu: 27 g/100 ml alkoholu w 20 °C.

SPRZĘT:
– kolba okrągłodenna o poj. 100 ml
– chłodnica zwrotna
– czasza elektryczna (kosz grzejny)
– zlewka 250 ml
– mały cylinderek
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (lejek Buchnera, kołnierzyk gumowy, kolba ssawkowa
– bagietka
– szkiełko zegarkowe lub szalka Petriego

ODCZYNNIKI:
– anilina: 5 ml
– bezwodnik octowy: 5 ml
– lodowaty kwas octowy: 7 ml
– pył cynkowy: 25 mg
– alkohol etylowy do krystalizacji
– woda, lód.

WYKONANIE:
1. W kolbie kulistej o pojemności 100 ml, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, umieszcza się anilinę, bezwodnik octowy, lodowaty kwas octowy oraz pył cynkowy (1), (*).
2. Mieszaninę ogrzewa się łagodnie w temp. wrzenia 30 min, a następnie gorącą ciecz wlewa się cienkim strumieniem do zlewki o pojemności 250 ml, zawierającej 100 ml zimnej wody, przy czym zawartość zlewki należy stale mieszać (**), (2).
3. Po oziębieniu (najlepiej w lodzie) surowy produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa niewielką ilością wody, po czym suszy na powietrzu.
4. Otrzymuje się ok. 30 g surowego acetanilidu o temperaturze top. 113 °C.
5. Po krystalizacji z wody z etanolem otrzymuje się 21 g (70 %) czystego związku o temperaturze top. 114 °C (3).

OBSERWACJE:
(*) Otrzymuje się leciutko słomkową ciecz z zawieszonymi w niej drobinkami pyłu cynkowego.
(**) Zawartość kolby może nieco ściemnieć.

UWAGI:
(1) Zarówno anilina, kwas octowy jak i jego bezwodnik są truciznami, parzącymi i wydzielającymi drażniące opary, toteż należy pracować w rękawiczkach i okularach ochronnych.
(2) Jeżeli cały pyl cynkowy nie przereaguje, po rozpuszczeniu acetamidu w wodzie z etanolem należy przeprowadzić sączenie na gorąco (dodatkowy sprzęt: duży lejek stożkowy i cos do ogrzania lejka, który musi być gorący (w przeciwnym razie produkt krystalizuje np. na sączku lub w nóżce lejka).
(3) Jeśli surowy produkt jest barwny, należy go krystalizować z dodatkiem węgla aktywnego, który dodaje się PO CAŁKOWITYM rozpuszczeniu surowego acetanilidu. Odstawia się na chwile czasze elektryczną, zdejmuje chłodnicę i wsypuje węgiel do kolby, po czym zawartość kolby ogrzewa się w temp. Wrzenia z 15 minut. Węgiel oddziela się przez sączenie na gorąco.

Oceń ten post
Subscribe
Powiadom o
guest

Witryna wykorzystuje Akismet, aby ograniczyć spam. Dowiedz się więcej jak przetwarzane są dane komentarzy.

0 komentarzy
Inline Feedbacks
View all comments
0
Masz przemyślenia? Napisz komentarz!x