OTRZYMYWANIE KETONU METYLOWO-ETYLOWEGO (MEK)
RÓWNANIE REAKCJI:
OPIS:
– Jest to reakcja utleniania alkoholi II-rzędowych.
– Alkohole II-rzędu utlenia się najczęściej związkami chromu (VI), które ulegaja redukcji do związków chromu (III), czemu najczęściej towarzyszy zmiana zabarwienia z pomarańczowego na zielone.
– Poprawna nazwa produktu brzmi: keton etylowo-metylowy!
SPRZĘT:
– czasza elektryczna (do kolby o poj. 250 ml ) z termoregulatorem lub autotransformatorem
– kolba okrągłodenna trójszyjna o poj. 200 ml
– termometr ze szlifem
– deflegmator
– nasadka destylacyjna
– chłodnica destylacyjna próżniowa
– wężyki gumowe (3 szt)
– przedłużacz destylacyjny
– mały szklany lejek stożkowy
– zlewka o poj 100 ml
– bagietka
– wkraplacz
– kolba płaskodenna ze szlifem, o poj 100 ml (odbieralnik I)
– kolba okrągłodenna o poj 100 ml
– kolba płaskodenna ze szlifem, o poj. 50 ml oraz korek do tej kolby (odbieralnik II)
ODCZYNNIKI:
– alkohol butylowy: 11.12 g = 0,15 mol
– woda: 25 ml + 25 ml
– Na2Cr2O7 x 2 H2O: 10,0 g
– H2SO4 stęż.: 25,0 ml
WYKONANIE:
1. W czaszy elektrycznej umieszcza się kolbę okrągłodenną trójszyjną (1) o pojemności 200 ml.
2. Do jednej szyjki kolby wkłada się termometr, do drugiej, szerokiej, deflegmator, a do trzeciej wkraplacz (2).
3. Na deflegmator nakłada się nasadkę destylacyjną i chłodnicę destylacyjną wodną, podłącza się do niej wodę.
4. Na chłodnicę destylacyjną zakłada się przedłużacz destylacyjny próżniowy z długim wężem (3).
5. W kolbie umieszcza się alkohol butylowy (4), 25 ml wody (można pomóc sobie lejkiem) i kilka kamyczków wrzennych.
6. W małej zleweczce (np. o poj. 100 ml) rozpuszcza się dwuwodny dichromian sodu, Na2Cr2O7 x 2 H2O, w 25 ml wody (*), (5).
7. Do wodnego roztworu dichromianu sodu dodaje się ostrożnie, małymi porcjami, ciągle mieszając bagietką, stężony kwas siarkowy (**), (6).
8. Kolbę okrągłodenną podgrzewa się do rozpoczęcia łagodnego wrzenia, po czym wyłącza się ogrzewanie.
9. Roztwór dichromianu sodu w wodzie z dodatkiem kwasu siarkowego umieszcza się we wkraplaczu.
10. Roztwór ten wkrapla się do kolby okrągłodennej z taką szybkością, by temperatura w kolbie nie przekraczała 92 oC, od czasu do czasu można poruszyć lub ostrożnie wstrząsnąć kolbą (***).
11. Po zakończeniu wkraplania ponownie ogrzewa się kolbę, a jej zawartość poddaje się destylacji, zbierając ciecz wrzącą poniżej 95 2C (****).
12. Zebrany destylat przelewa się do małej suchej kolbki (np. o poj. 100 ml) i ponownie poddaje destylacji, zbierając frakcję wrzącą w temp. 78 – 82 2C.
13. Keton metylow-etylowy jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym zapachu, łatwopalną, t.w. 80 2C.
14. Wydajność ok. 60 %.
OBSERWACJE:
(*) Otrzymuje się intensywnie pomarańczowy roztwór.
(**) Nadal roztwór ma barwę pomarańczową.
(***) Wpadające z wkraplacza do kolby pomarańczowe krople roztworu dichromianu sodu początkowo natychmiast stają się zielone, potem zmiana barwy następuje coraz wolniej, a na koniec roztwór w kolbie ma barwę ciemnopomarańczową, pochodzącą od nadmiaru czynnika utleniającego.
(****) Destylat jest bezbarwny.
UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) Zamiast kolby okrągłodennej trójszyjnej można użyć kolbę kulistą okrągłodenną jednoszyjną i nasadkę trójdrożną.
(2) Przed użyciem należy sprawdzić, czy wkraplacz jest szczelny.
(3) Przedłużacz destylacyjny próżniwy ma boczną rureczkę, na którą zakłada się dla bezpieczeństwa gumowy wąż, skierowany z dala od źródła ogrzewania – MEK jest skrajnie łatwopalny.
(4) Alkohol butylowy: m. mol. = 74,12 g/mol, d = 0,8098 g/ml (20 oC).
(5) Rozpuszczanie dichromianu i dalsze prace z tym odczynnikiem należy wykonywać w rękawiczkach lateksowych, ponieważ roztwór taki brudzi ręce, a poza tym związki chromu (VI) są rakotwórcze.
(6) Dodawanie stężonego kwasu do wodnego roztworu dichromianu należy wykonywać bardzo powoli, ciągle mieszając, aby mieszanina zanadto nie rozgrzała się.
