Otrzymywanie indygo, metoda I

OTRZYMYWANIE INDYGO, metoda I

RÓWNANIE REAKCJI:

OPIS:
– W wyniku ogrzewania kwasu fenyloglicyno-o-karboksylowego z KOH nastąpi wytworzenie pierścienia heterocyklicznego, a następnie dekarboksylacja powstałego produktu.
– Produkt ten ulega tautomerii keto-enolowej, tzn w postaci związku o charakterze ketonu i w postaci enolu, to jest alkoholu, w którym grupa OH jest przyłączona do nienasyconego atomu węgla.
– W wyniku utleniania tlenem z powietrza powstaje indygo.
– Indygo stosowane jest do barwienia dżinsów i innych tkanin bawełnianych, w procesie tzw. barwienia kadziowego.

SPRZĘT:
– kolba okrągłodenna grubościenna, o poj. 500 ml
– łaźni olejowa + autotransformator
– termometr
– bagietka
– mały cylinderek
– większy cylinder
– mieszadło mechaniczne (opcjonalnie)
– zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem: lejek Buchnera, kołnierzyk gumowy („tulipan”), kolba ssawkowa
– szkiełko zegarkowe lub szalka Petriego

ODCZYNNIKI:
– kwas fenyloglicyno-o-karboksylowy: 9,7 g = 0,05 mol
– wodorotlenek potasu: 33 g = 0,6 mol
– woda: 10 ml + 300 ml
– kilkuprocentowy roztwór FeCl3 (opcjonalnie)

WYKONANIE:
1. Kolbę okrągłodenną grubościenną, o poj. 500 ml, umieszcza się w łaźni olejowej (1), podłączonej do autotransformatora. Zestaw należy ustawić pod dygestorium, zaopatrzyć się w okulary ochronne i rękawiczki.
2. W kolbie umieszcza się kwas fenyloglicyno-o-karboksylowy, wodorotlenek potasu (nie ma potrzeby rozdrabniać go) i wodę.
3. Zawartość kolby ogrzewa się, ciągle mieszając bagietką, w łaźni olejowej, w temperaturze 260 oC (2), (*).
4. Ogrzewanie przerywa się, gdy produkt nabierze wyraźnego pomarańczowego zabarwienia.
5. Mieszaninę poreakcyjną nieco chłodzi się, po czym dodaje 300 ml wody i miesza, wstrząsając, celem rozpuszczenia.
6. Zawartość kolby zakwasza się lekko, stężonym HCl, wstrząsając kolbą (**).
7. Wstrząsanie kontynuuje się do momentu całkowitej zmiany barwy i wytrącenia się całości produktu. Trwa to dosyć dlugo, a proces można przypieszyć, mieszając zawartośc kolby mieszadłem mechanicznym lub dodając do zakwaszonej mieszaniny kilkuprocentowy roztwór FeCl3.
8. Wydzielony produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa na lejku kolejno etanolem i eterem dietylowym.

OBSERWACJE:
(*) Mieszanina zaczyna się topić i przybierać powoli pomarańczowe zabarwienie.
(**) Powoli mieszanina zaczyna zmieniać barwę na niebieską i pojawia się osad.

UWAGI DOTYCZĄCE PRZEPROWADZENIA DOŚWIADCZENIA:
(1) Zamiast łaźni olejowej można użyć palnik.
(2) Należy kontrolować temperaturę, by jej zbytnio nie przekroczyć.

Your ads will be inserted here by

Easy Plugin for AdSense.

Please go to the plugin admin page to
Paste your ad code OR
Suppress this ad slot.

Print Friendly, PDF & Email

Kategorie: Doświadczenia chemiczne

Pozostaw odpowiedź

This site uses Akismet to reduce spam. Learn how your comment data is processed.

Serwis biomist.pl
Testowy podgląd tekstu reklamy biomist.pl.
biomist.pl
Serwis biomist.pl
Testowy podgląd tekstu reklamy biomist.pl.
biomist.pl
Serwis biomist.pl
Testowy podgląd tekstu reklamy biomist.pl.
biomist.pl